那就先停下来吧,等待公司通知,可验证不能拖。与陈博士商量了一下,决定暂时放在老实验室小试,先完成原工艺重复。老实验室场地小,进程有所延误,这就没办法了。
下班前,到实验室看了看打浆后qlg-3的湿重,还有一百零七克,不知含湿率多少?
晚饭后去散步,突然下起了雨,雨虽不大,但野外无处躲藏,被淋成落汤鸡。回到宿舍后,洗了个热水澡,再与妻子视频。妻子担心得要命,非要我吃感冒药。没发烧,吃什么药呢?我一再保证,身体没任何异常。妻子生气道:“你是哑巴体质,你自个说的,听我的,喝一包感冒灵。”
无奈,在箱子里翻出一包999感冒灵吃了。妻子的气消了,与我说起今天在郑远圆洗脚的故事。说是在上一次去洗脚时,她先预约的,进入后刚坐下,来了另一位客户,指定要和她同一个修脚师,说自己要做放血项目,只需三十分钟,问能不能让她先洗。语气中透著一股傲慢,妻子自然是不许的。洗脚的小妹为了拉住生意,答应一小时后给那位客户洗,可妻子的服务时长是七十分钟。水还没上,那位顾客开始计算时间,说到几点几分轮到她,妻子生气了,对老板说,我洗脚是为了放鬆一下的,不喜欢这样被催,定好的七十分钟,无端被扣掉十几分钟,算怎么回事。要不我不洗了,下次来。老板拼命打圆场,这次的事算是过去了。两周后,再去洗,结束时,老板收了她八十元钱。春节期间充值时送了二百元优惠券,这次消费应收六十元才对,怎么回事?问老板,说到期了。优惠券才三个月就到期,这也太离谱了,二百元优惠券得消费十次才能用完,这是要求顾客三个月內必须消费十次以上吗?妻子当时也没说什么。妻子的报復手段是,做了两杯咖啡送到店里,给了一个熟识的工作人员一杯,店长夫人一杯,却不给店长,让他感到冷遇。听了妻子的话后,我笑道:“这是奖励吧,店长夫人肯定会把咖啡让一半让店长尝一尝。朋友交情各交各的,店里就两个女士,给每个女士一杯,也不伤店长自尊心啊。”
妻子一听,呆若木鸡,是啊,白白地付出两杯咖啡钱了。玩笑开毕,倒头睡觉。早上醒来,看到设计院刘智的电话,说是评委始终地追问锌粉投料的风险控制,担心锌粉扬尘。叫我们给出具一份证明材料,明確锌粉的颗粒度。唉,说不清了,锌粉密度这么大,又是氮气氛围下投料的,有什么风险?它的真正风险是没反应完的锌粉湿料会缓慢反应,让热量积聚,而不是粉尘。可专家的意见必须要给个让专家满意的答覆。回到公司,与谢卫和刘总联繫,出具了我们会对目数进行检测分析的说明,並附了一份质检报告。这事办完后,到实验室看了看钱丙飞的qlg-2氯代反应投料。昨天烘出来的qlg-3有89克,按理论计算,最多也就71克,超出理论太多了,估计里面有大量的溶剂都出来了,反应纯度84%,精製后纯度88%,去掉了一些小杂质,根据前天的討论,我们做了一张物料平衡表,发到討论群里。
尹总提议,还需要补充同分异构体的数据。目前两步不同的中间体分析方法中,如用qlg-2的方法,能打出异构体,但因为这是反应液,成分比较复杂,可能对柱子的破坏比较大,为了数据的完整性及最快得出结果,就换柱子,偶尔打一次吧。群里交流结束,到刘总这里协调昨天二级立项文件的签字,再至三楼何总处了解一下事故的处理进展,何总意见先把设备搬进来,原料待命。
这几天,原计划是实验室搬迁的,旋光公司的小试已经停止了,却因为事故引起的反覆,新实验室暂时还无法开工,相对工作量较小,只能暂时让几个实验员调休,等待下周一后再看情况而定。先把两个分公司的连续流设备调拨手续给办了吧,这样的话,一旦可以开始实验,能很快进入角色。陈博士与钟部联繫后,开始走这个流程。
下午上班时分,与潘建满交流了一次,他的课题也取得突破性进展,反应转化率由原来的67%提高到84%。这可是重大推进,產品成本下降了二十个百分点呢。与他探討了一下技术细节,就是对溶剂配比与温度进行了优化。看似轻描淡写的一句话,其实其中包含了不知多少辛苦。以前,单项因素已经多次研究,得出的结论都是到达67%就是瓶颈。恭喜他取得进展后,请他写一份课题復盘报告,作为以后课题培训的內部教材。三点钟,去实验室看钱丙飞的反应结果,说是时间已到,但分析人员培训去了,无法查看结果。四点,看到中控图谱,已到终点,主峰纯度84.6%。吩咐用氢氧化钠水溶液淬灭,再后处理。四点四十分,钱丙飞发来图片说是乳化严重。赶到实验室,看到里面有不溶物,加水与二氯甲烷后,分层会改善,但无法彻底解决乳化问题。这绝非一两批料能搞清楚的,先紧急处理完这批物料,再设法破乳,大家都等著呢。想到这里,吩咐钱丙飞分批过滤,先根据原先设定,做到產品,得出收率后再议其它。又让他加班了,心里確实过意不去,可在关键时刻,又能怎么办呢?
回办公室,把分析图谱上传討论群,尹总在催物料平衡数据。可qlg-3与qlg-2的分析方法不一样,两者无可比性,得等明天粗品出来。色谱的重要性可见一斑,来一首《液相是质量的眼》吧。
调试好色谱柱架
恆温箱升温落差
流动相顺著管路慢慢爬
配好空白对照样
算好稀释的浓度啊
针头排尽气泡对准进样孔插
波长选在最大吸收处
没紫外吸收就得换个方法呀
一个条件悄悄起了变化
结果就偏得不像话
液相是实验里明亮的眼
一柱一针看清真偽面
分毫偏差都逃不过你视线
守好质量这道关从来不敢閒